如何做好一个化学反应?
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这种化学现象看上去是不是有普遍性 -
操作流程难度如何 -
每一步操作的目的和具体含义 -
试剂能否买到,价格便宜吗 -
实验描述得详细程度如何 -
文章作者和发表刊物
二、实验前的准备工作及注意事项
三、实施步骤
四、反应监测
反应根据淬灭原则淬灭后一定要马上将粗产品处理出来,严禁过夜,这可能会导致产品变坏。
1.看文献不仔细,忽视反应浓度,加料顺序,过分迷信文献中的反应时间,忽视文献中反应所用试剂的纯度或规格。
2. 选择反应容器或搅拌子不当,反应容器不够干净,无水反应容器不够干燥(NaH, LAH, 有机锂试剂, 有机锡试剂, 硼烷等参与的反应),试剂不够干燥,试剂易变质纯度或浓度不高(EDCI,CDI, 有机锂试剂, 有机锡试剂, 硼烷, 含配体的钯催化剂等)。
3.投料过快反应温度失控,误认为体系内外温度一致(温度要求严格的反应,内外都需要温度计)
4.擅自更改放大反应浓度,与小试的不一致
5.放大时过度延长反应时间,需要及时监测反应,不能盲目延长时间。
6.萃取时体系未调到合适的pH值,如产物是胺,但是体系是酸性的,这个估计萃不出来
7.胺类化合物纯化前硅胶未碱化处理
8.化合物没拿到,就倒掉所有废液和固体。
9.爬板时,忘记取出TLC板,直到溶剂爬到头。
10.忘记称量瓶重。
11.分液时忘记及时关闭分液漏斗的旋塞,回头一看什么都没了。
12.过柱子的时候把产物给弄没了。
13.柱子走干了。
14. 旋蒸的时候,含产物的烧瓶一头扎进水浴锅。
15.旋蒸的时候忘开真空…..。
16. 旋蒸时不停的暴沸。
17. 把反应液倒进旋开塞子的分液漏斗。
18. 搅拌子连同反应液一起到进分液漏斗,结果搅拌子搞破分液漏斗。
19. 做NMR时,仅有氘代溶剂,忘加…。
20. 相信自己的记忆力很好,多个样品不写标签,第二天后悔莫及。
21. 忘记开循环水。
22. 相信溶剂绝对纯净绝对无水。
23. 直道要处理反应时,发现少加一底物。
24. 投料时,加错原料。
25. 投料前不确认原料。
26. 投料的过程中,发现反应瓶小了。
27. 淬灭反应时,发现反应瓶太小了。
28. 取样时,搞破瓶子。
29. 计算投料配比时,没有考虑原料的含量。
30. 计算投料配比时,搞错一个小数点。
31. 相信一个不可靠的反应能发生奇迹。
32. 分液时,把产物层丢弃。
33. 搅拌子打破瓶子。
34. 为取出产物,惟有搞破瓶子。
35. 反应瓶滑进油浴锅。
36. 温控失灵。
37. 冲料。
38. 减压蒸馏暴沸。
39. 使用乙醚,老打瞌睡。
40. 多组分平行试验,混乱了批号。
41. 过夜反应时,循环水管从冷凝器上脱落。
42.洗瓶子时打破瓶子。
43. 在封闭的体系中进行有气体释放的反应。
44. 萃取时,死活不分层。
45. 切钠块时,打了一个喷嚏。
46. 打开冰箱,忘记关;从冰箱取出试剂,忘记归。
47. 别人拿走你称量好的瓶子。
48. 已经是晚上9 点,你的玻璃仪器没有一件是干净的。
49. 爬板时,别人偷偷的把你的板掉个头。
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